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图文分析新型环氧沥青增容剂的合成与表征

作者:www.whhujing.com   发表时间:2017-11-10
  • 图文分析新型环氧沥青增容剂的合成与表征
     
    摘要:用蓖麻油酸与环氧树脂反应制备增容剂前驱体,对其半环氧化,得到环氧沥青增容剂。结果表明,在
    130℃,50 g二甲苯,1.5%催化剂条件下,制得的增容剂前驱体具有较好的透明度,黏度适中。前驱体制备增容剂
    最适宜的条件为:甲酸与双氧水比例为1:1,70℃反应30 min。
    关键词:环氧树脂;沥青;增容剂
     
    热固性环氧沥青具有优异的物理、力学性能,具有广泛的应用前景、卜3。。但是想要得到优质的环氧沥青必须提高环氧树脂与石油沥青的相容性。4。。亢阳等用过量马来酸酐改性沥青,提高了沥青与环氧树脂的相容性,并大大提高了环氧沥青的强度∞J。黄坤等通过对环氧树脂和固化剂的改性,制备了一种能够直接与石油沥青共混均匀的环氧一固化剂组分旧J。但是,这两种方法都对沥青或是环氧树脂进行了改性,操作复杂,成本较高。本文制备了一种环氧沥青增容剂,一端含有环氧基,可以参与到环氧树脂的固化反应,另一端含有双键,可以通过硫化与沥青中的双键交联,使得沥青与环氧树脂牢固结合。
    1 实验部分
    1.1材料与仪器
    蓖麻油、环氧树脂E-44均为化学纯;二甲苯、四丁基溴化铵、双氧水(30%)、甲酸、浓硫酸均为分析纯。
    Nicolet 602SxB型傅里叶红外光谱仪;DF一101 S集热式恒温加热磁力搅拌器。
     
    1.2买验方法
    1.2.1 增容剂前驱体制备在三口烧瓶中加人摩尔比为2:1的蓖麻油酸环氧树脂及100 g二甲苯(溶剂),开启加热搅拌装置。当温度升至130 qC并稳定,加入I.5%(反应体系的质量分数)的催化剂四丁基溴化铵,开始计时。每隔1 h取样测其酸值。反应5 h。停止反应,在90 qC减压蒸出溶剂,得到增容剂前驱体。
    1.2.2增容剂前驱体的半环氧化将增容剂前驱体置于三口烧瓶中,开启加热搅拌装置,通人氮气。升温至70℃.加入甲酸及浓硫酸.混合均匀后.滴加双氧水。待滴加完毕后。取样测其酸值及环氧值。每隔5 min取样测其环氧值。当环氧值开始降低后,停止实验。加入Na。cO,水溶液,直至体系pH值为7。静置分层,用分液漏斗除去水溶液,置于茄形瓶中,旋转蒸发,除去残留水分,得到增容剂。
    2.4增容剂性能
    2.4.1 环氧沥青加入增容剂的离析实验根据聚合物改性沥青离析实验方法(sH/T 0740—2003),将1个下端封闭的空铝管放在支架上,倒入(50±5)g样品(沥青与环氧树脂质量比为l:1)冷至室温,将铝管上部端口用铝箔封闭,同支架一起放人(163±5)℃的烘箱中,垂直静置48 h。将支架和铝管移出烘箱后,放人一2℃以下的冰箱中静置4 h至样品完全固化。将铝管放在结实的平板上,用刀将铝管从样品液面以下等分为3段。将上段和下段分别放人烧杯中,将烧杯置于(163±5)℃的烘箱中加热至样品可以充分流动。取出铝管,充分搅动样品,按GB/T 4507将上段与下段试样放在同一软化点测试仪中同时进行软化点测定m1,结果见表1。
     
    由于武汉环氧地坪漆树脂密度大于沥青,在储存过程中,环氧树脂会沉淀在底部,而沥青会浮于上层。环氧树脂的软化点小于沥青,所以会出现下段软化点小于上段的情况。由表l可知,使用5%增容剂时,对沥青环氧树脂的增容效果最明显,再增加增容剂用量离析程度反而加大。这可能是由于增容剂的密度介于沥青与环氧树脂之间,软化点也介于两者之间。在加入过多增容剂的时候,随着时间的增加增容剂慢慢沉到底部,导致上段软化点增加,下段软化点降低。
    2.4.2 环氧沥青的微观形态19’1叫将热的沥青滴在载玻片上,均压,盖上盖玻片成型,制成薄层,放在荧光显微镜下用蓝光激发光进行观察,结果见图6一图9。
     
    图6是没有加人增容剂的,可以看到分散在沥青中的环氧树脂颗粒比较大,且分布不均匀,而加入增容剂后,分散在沥青中的环氧树脂颗粒减小,且分布更为均匀,颗粒也更小,加入5%的增容剂,环氧树脂在沥青中的颗粒分布最均匀(见图8)。这是因为增容剂可以降低环氧树脂与沥青两相的界面能,提高了环氧树脂与沥青的相容性。继续加入增容剂,环氧树脂颗粒变化不明显,离析程度反而加大(见图9)。

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